2 实验结果与讨论 2.1 样品的银合准备 笔者在贵金属合金的分析检测中, 遇到银合金中含高含量铜、金中 铅,铅量 文献无该相关报道,铜量 该类合金属于不法商家冒充银合金进行买卖交易,连定 为了研究该类合金的续测成分, 对其进行分析,银合 因此开发该检测技术,金中 选择实际样品进行测试,铅量 由于银合金成分比较复杂,铜量 笔者仅对样品中银、连定 铅、续测 铜和锌进行分析,银合 样品大致组成如表 1。金中 2.2 溶解酸的铅量选择 合金溶解方式有硝酸和王水两种方式, 铅的溶解需要加入硫酸, 生成硫酸铅沉淀; 其中银铜铅合金采用 (1+1) 硝酸溶解效果最佳, 若采用浓硝酸或者王水与硫酸组合, 可能使合金中银钝化,在合金表面形成一层保护膜, 影响合金的溶解;若采用硝酸、 盐酸、 和硫酸溶解合金组合的方式,首先用稀硝酸溶解合金后, 加入盐酸继续溶解,会生成氯化银沉淀, 此种方式虽将银基体分离, 但氯化银沉淀会包裹硫酸铅沉淀, 并且盐酸也可能与铅生成氯化铅沉淀, 使得铅结果偏低, 本文采用稀硝酸溶解合金, 硫酸沉淀铅, 保证了铅量测定的准确性, 也保证了铜量的分析准确。 2.3 干扰条件实验 2.3.1 银合金中铅、 和银之间干扰 合金中银可能干扰铅、 铜的测定, 因此考察银的干扰至关重要, 根据 银合金样品中的组成成分可知, 铅的含量大致为 5%~30%, 铜的含量大致为 2%~15%, 进行排列组合的方式考察银、铅、 铜三者之间的干扰干扰实验, 结果见表 2。 结果表明, 干扰条件实验数据无显著性差异, 说明银、 铜和铅之间测定无干扰。 实验 1: 按照理论 0.300 0g 称取样品进行计 算, 称取五份 15 mg 纯铅标准物质 (合金中铅含量为 5%), 分别加入 0 mg、 6 mg、 24 mg、 36 mg和 45 mg 纯铜标准物质 (合金中铜含量为 0%、2%、 8%、 12%和 15%), 再分别加入 285 mg、 279mg、 261 mg、 249 mg 和 240 mg 纯银标准物质 (合金中银含量为 95%、 93%、 87%、 83%和 80%),考察了银和铜对银合金中铅的测定影响。 实验 2: 按照理论 0.300 0g 称取样品进行计算, 称取五份 6 mg 纯铜标准物质 (合金中铜含量为 2%), 分别加入 0 mg、 15 mg、 24 mg、 60 mg和 90 mg 纯铅标准物质 (合金中铅含量为 0%、 2.3.2 合金中高含量铅和铜之间干扰 考虑到实际银合金中可能含有高含量铅和铜,因此设计实验考察高含量铅和铜的干扰, 根据表 1中银合金样品组成, 按照铅、 铜最大量进行干扰实验。 实验 3: 按照理论 0.300 0g 称取样品进行计算, 称取四份 165 mg 纯银标准物质 (合金中银含量为 55%), 分别加入 90 mg 纯铅标准物质 (合金中铅含量为 30%), 分别加入 45 mg 纯铜标准物质(合金中铜含量为 15%), 结果见表 3, 结果表明银合金中高含量铅与铜相互之间不干扰。 2.4 精密度实验 采用 EDTA 滴定法测定铅量, 硫代硫酸钠滴定法测定铜量, 对银合金中铅、 铜进行连续滴定,精 密 度 结 果 见 表 4, 铅 含 量 的 相 对 标 准 偏 差(RSD, n=11) 为 0.35%~1.37%, 铜含量的相对标准偏差 (RSD, n=11) 为 0.53%~1.63%。 2.5 加标回收率实验 准确称取 0.300 0 g 银合金样品,样品加入铅标准物质和铜标准物质,按照试验方法 1.3 进行测定, 加标回收试验结果见表 5, 加标回收率结果表明, 铅量加标回收率在97.28%~102.23%之间, 铜量加标回收率在 98.04%~104.80%之间, 说明该方法测定银合金中铅量和铜量准确可靠。合金中铜量, 该方法精密度好, 准确度高, 该法操作简单, 降低测试成本, 可实现非常规银合金中铅量、 铜量的连续测定, 在测试分析领域具有广泛的应用前景。 声明:参考《银合金中铅量与铜量》,如涉版权请联系删除 相关链接:硝酸,盐酸,银合金 |
日本现代农业对我国农业发展的启示(二)优衣库新品预告 精简时尚 休闲个性广东发布关于谨防上当受骗的公告Ralph Lauren拉夫劳伦开启2022“粉红小马”慈善项目亚玛顿:在加紧对光伏玻璃海外基地建设做筹划和考察,行业资讯水晶之都东海县高起点打造硅产业,行业资讯抗性糊精制备方法、功能特性及在食品中应用研究(二)大力推进生态循环农业发展(二)私设地桩延误消防车灭火 物业公司被判担责深圳消委会测评20款婴儿爽身粉浙江杭州个体工商户总量突破百万大关Safilo集团前三季度实现总收入7.6亿欧元 较去年同期下滑3.5%Brain Dead携手adidas Originals发布复古保龄球鞋黑龙江省牡丹江市约谈重点车企 筑牢汽车消费安全防线如何去除玻璃表面的贴膜 玻璃上的贴纸要怎么去除,行业资讯HQTkids五一穿搭攻略 花样出游 活力闪耀!枯芩与子芩的概况研究(一)塑钢玻璃窗安装固定方法 门窗上打密封胶如何美观,行业资讯蔷薇属植物化学成分研究进展(二)夹胶玻璃板材有哪些优点 夹胶玻璃要怎样加工制作,行业资讯黑龙江省市场监管局启动重点领域广告专项整治行动玻璃绝缘子的优点有哪些 怎样判断玻璃绝缘子质量,行业资讯“桑黄”粗毛纤孔菌化学成分与药理作用研究进展(一)Air Jordan 4 RM “Iron Grey” 实物曝光 复古魅力再升级水质在线监测仪器的现场校准 与计量探讨类风湿关节炎患者骨密度及骨代谢水平的临床分析复古风潮再度席卷 阿迪达斯经典回归雨刮器为何刮不干净玻璃 雨刮器刮玻璃为何有噪音,行业资讯adidas Adizero Aruku全新跑鞋重磅发布新乡市地下水质量变化趋势分析与研究双重响应二硫化钼纳米载药体系的制备及其性能研究(二)药用石斛属植物石斛碱研究进展(三)时隔六年 Nike Air Max Plus “Sunset” 经典再现